执业中药师《中药化学》章节重点：第八章_第2页

　　(四)提取分离

　　分配色谱常用硅胶作支持，常用系统：氯仿-甲醇-水;乙酸乙酯-乙醇-水

　　(五)核磁共振

　　1.1H-NMR

　　在1H-NMR谱的高场出现多个甲基单峰是三萜类化合物的最大特征

　　一般-CH3质子信号 1.0

　　烯氢质子一般为 5.0

　　环内双键质子 >5 ppm

　　环外烯氢 <5 ppm

　　CH2-OH中C上质子3.5

　　2.13C-NMR

　　一般C的位移值 < 60 ppm (连氧碳除外)

　　苷元和糖上与O相连的C多在60~90范围内

　　烯 碳 109 ~ 160 (>C=C<)

　　羰基碳 170 ~ 220 (>C=O)

　　角甲基 8.9 ~ 33.7

　　⑴双键位置及结构母核的确定

　　根据碳谱中苷元的烯碳的个数和化学位移值不同，可推测一些三萜的双键位置。

　　以下三类化合物的烯碳位移情况

　　齐墩果酸型C12信号的δ值约123.0，C13信号的δ值约144.0

　　乌苏酸型C12信号的δ值一般大于124.0，C13信号的δ值月140.0

　　羽扇豆烯型C29信号的δ值约109，C20信号的δ值约150

　　⑵ 苷化位置的确定(齐墩果酸型)

　　a.C3上OH连糖：C3 +8~10，糖端基C向低场移动，约在102;C2和C4移向高场

　　b.C28的COOH连糖(酯苷，用碱水解)：羧基上的羰基碳位移向高场-2;糖的端基碳移向高场在95~96之间;C17移向低场，C16，C22移向高场