游离羟基蒽醌的提取分离pH梯度萃取法
碱性由弱到强不断萃取
结构鉴定
1. 红外光谱(IR)
VC=O 1675 ~ 1653 cm-1 (羰基的伸缩振动)
V-OH 3600 ~ 3130 cm-1 (羟基的伸缩振动)
V芳环 1600 ~ 1480 cm-1 (苯核的骨架振动)
母核上无取代: 两个>C=O只给出一个吸收峰1675
芳环上引入一个a-OH时,给出两个>C=O吸收峰:
1675 ~ 1647 (游离>C=O)1637 ~ 1608 (缔合>C=O)
1,4-OH或1,5-OH(二羟基)只有一个1645~1608的信号;
1,8-OH(二羟基)有2个吸收峰
2. 核磁共振光谱位移~偶合常数~氢积分
a.蒽醌的a-H在δ8.07处,b-H在δ7.67处。有取代基时,峰的数目和位置都会改变。
甲基:2.5
羟甲基CH2OH(C上H):4.5,OH为5.0
甲氧基:4.0
a-OH:12 b-OH:小于11
b.13C-NMR谱图:
醌中羰基可以达到180以上,极大(低场)
羟基或OCH3吸电子基团加入时,C-OH上的C位移增大(移向低场),这个C的邻位C位移减小
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